同步辐射——XAFS样品制备
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阅读： 2023/8/31 16:18:19
以下文章来源于科泰催化 ，作者科泰催化 容容
要想得到较好的数据质量，样品准备很重要。以下是我的一些经验总结：
样品准备
对于固体粉末样品：
1.计算样品跳高质量（为保证信号质量，压片中至少应该称取的样品含量）
2.样品与LiF/BN混合研磨（总量50 mg，至少研磨10min）
3.压片（红外压片机，直径为13 mm的薄片）
4.Kapton胶带封装
如图：
计算样品跳高质量
方法一：根据粉末样品测试所需样品量y（mg）公式：y=m/x
m（mg）：该元素的单位跳高样品质量；x（wt%）：样品中待测元素的质量分数
将y mg样品与（50-y）mg氟化锂用研钵均匀混合（即混合物总共50mg），用φ13的压片机压成薄片，封装在特制胶带中。薄膜、碳纸样品无需制样。
单位跳高样品质量m列表:
方法二：Hephaestus和XAFS mass，输入样品信息，系统计算
参考担担面的视频：
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=287954608&bvid=BV1zf4y1v7MA
样品与LiF/BN混合研磨（总量50 mg，至少研磨10min）
加LiF/BN的原因一方面是将材料分散/稀释均匀，LiF/BN对X射线吸收信号很弱，影响很小。另一方面也有利于压片成型。
压片（红外压片机，直径为13 mm的薄片）
用液压机或者其他压片机压片，注意中间不能有裂痕和孔洞，透光会对透射模式下的吸收强度有影响。
Kapton胶带封装
保护作用，不影响光线入射。
对于自支撑基底样品，直接用Kapton胶带封装。
液体样品和气体样品我没有经验，可以参考担担面的视频：
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=669902262&bvid=BV1Aa4y1L7No
模式选择
固体粉末样品可根据待测组分含量——
透射模式 （待测元素含量>5%）
荧光模式（待测元素含量<5% ）
固体探针模式（待测元素含量<1% ）
对于soft-XAS用全电子产量模式
自支撑基底样品，尤其是透光的话，选择荧光模式。
透射和荧光模式的原理及实验操作可见：
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=287954608&bvid=BV1zf4y1v7MA
注意事项
1.为了提高信噪比，尽可能按要求压片
2.为了使数据更可靠，尽可能选用透射模式。要跟测试老师说明样品含量，确定合适的测试模式。
3.提供proposal，尽可能把测试信息写清楚，比如：哪种元素、质量分数多少、百分比多少、测哪条边等等。
4.尽可能多提供一些样品，以防万一。
担担面总结了一些拜托他人做XAS实验时的注意事项：
https://www.bilibili.com/video/BV1Tv411q79R/?spm_id_from=333.788.recommend_more_video.5&vd_source=66082a644cb9cf8dc1952cd147e80c9f
同步辐射能够测何种样品？
样品组成：以第四周期过渡金属为主。可测元素如下红框：
样品形态：粉末样品最佳，纯由样品构成的薄膜和碳纸亦可，有基底的薄膜和泡沫镍上样品很难得到有效信号。
转自：“科研共进社”微信公众号
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